硫化物測定過程中關(guān)鍵要素解析

首先，硫化物的定義：它既包括溶解性的硫化氫、硫氫根離子、負(fù)二價(jià)的硫離子，也包括再懸浮物中的水溶性硫化物和酸溶性金屬硫化物。

硫化物的測定過程中，需要在特定酸化吹氣裝置中進(jìn)行前處理，得到樣品中的硫化氫其他，并使之在吸收液中生成硫化鋅沉淀。這也是硫化物分析為關(guān)鍵的步驟。

國標(biāo)16489中對酸化劑的選用是磷酸，當(dāng)然也有不少環(huán)境分析工作者提出了疑問，畢竟這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)也是比較老的。磷酸在實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問題主要是兩個(gè)，以上理算在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中存在掛壁現(xiàn)象，造成測定結(jié)果偏低。另外部分磷酸中含有氧化性物質(zhì)，造成硫化物的氧化。當(dāng)然如果選用硫酸也會(huì)出現(xiàn)類似的問題，硫酸具有強(qiáng)氧化性，在酸化硫化物的同時(shí)會(huì)氧化硫化物。所以有部分分析人員將酸化劑改用一比一的鹽酸溶液，并且得到了的回收率。

吹氣之后所用的吸收液在不同的標(biāo)準(zhǔn)中，基本都是選用5％乙酸鋅—1．25％乙酸鈉溶液作為吸收液，也有采用氫氧化鈉或單純的乙酸鋅作為吸收液。氫氧化鈉作為吸收液的優(yōu)勢是在于強(qiáng)堿性的溶液環(huán)境，能夠讓硫化氫快速且*的被吸收。但是也有不足，就是吸收液呈現(xiàn)強(qiáng)堿性，對后面的顯色反應(yīng)影響較大，顯色反應(yīng)是在酸性的硫酸鐵銨中進(jìn)行，堿性吸收液必然破壞了高鐵離子的催化性能。乙酸鋅乙酸鈉溶液雖然不是強(qiáng)堿性，但是能夠在低氣體流速下*吸收硫化氫，并且以沉淀的形式被固定下來，更為穩(wěn)定。

因此，硫化物的測定從前處理到分析過程都是需要特別注意，讓水樣中的硫化物*轉(zhuǎn)入顯色體系，并被準(zhǔn)確度測定的各個(gè)步驟都有格外小心。